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杜马斯燃烧测氮法在在饲料检测中的应用

来源:本站  类别:技术文章  更新时间:2014-01-13 11:24:13  阅读
1831年,法国化学家Jean Baptiste Dumas首创一种实用的定氮法。这种方法是在燃烧管的前端贮有碳酸铅,在试样分解前,加热碳酸铅,使分解放出的二氧化碳完全排除燃烧管中的空气试样与CuO燃烧后 ,生成的气体借助 PbCO 分解产生的 CO 气流赶到立于汞槽上内装有 KOH溶液的集气量筒中。燃烧时,偶尔有部分氮转变为氮的氧化物,它们在通过红热的铜粉后被还原,这样有机物中的氮全部被还原为 N 。通过测定 N 的体积 ,便可以得出有机物中的含氮量。这是最早的应用于测量物质中氮的含量的方法,之后又相继出现了二氧化碳发生器,氮紊仪等等方法,来测定氮的含量。关于土壤和食品、饲料中氮的含量,科学研究一直没有中断过,尤其是一些欧美发达国家,更是投入巨资来研究怎么定氮,进而确定蛋白质的含量或者其他的含量。因此,氮含量的确定,是一个很重要的步骤。现如今,各企业相继生产了全自动定氮仪,使得测定氮的含量变得简单,但是由于需要更多的时间,杜马斯法快速定氮仪还是经常被实验室人员使用,用来测定氮的含量。
凯氏定氮法,虽然是测定物质中氮含量最常使用的方法,但是它的缺点不可忽视。凯氏定氮法消化时间长,操作过程中所使用的试剂是浓硫酸和强碱,所以在试验中会有一定的危险性,同时会产生SO2等有毒气体,危害人体健康,污染环境。因此,杜马斯燃烧定氮法橡胶于凯氏定氮法,却没有上述的种种缺点,从而使得使用杜马斯定氮法的人群越来越大。
杜马斯法的基本原理是样品在900℃~1200℃高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收,混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮,随后氮的含量被热导检测器检测。主要检测过程为燃烧 →还原→净化→检测。
燃烧:杜马斯燃烧定氮法是基于在高温下(大约900℃),通过控制进氧量、氧化消解样品的原理而进行氮测定的。
还原:燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮,同时过量的氧也被结合了。
净化:一系列适当的吸收剂将干扰成分从被检测气流中除去。
检测:用热导检测器来检测气流中的氮。N2体积含量引发一种电子测量信号,再经过物质的独立校正,被测样品中的氮含量就自动计算出来。
现在应用杜马斯法已经开发出高质量的快速定氮仪,不但可以检测克级样品,并提供高精确度和高可靠性的数据,每个测试只需3-5分钟,并可以通过自动进样器连续进样,不需要人看管,不产生有毒有害物质,操作简便。具有凯氏定氮仪无可比拟的优点,当然价格不斐,每台在需几十万元。
先如今,国内通用的测定氮含量的方法,还是沿用至今的凯氏定氮法,但是欧美国家已经慢慢推广杜马斯定氮法,因为它带来的种种益处。那么中国加入WTO后,与国际的交流日益频繁,我们可以预料,在中国,杜马斯测定法也将逐步取代凯氏定氮法,真正成为测定氮含量的最经济、最有效率的方法。
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