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关于凯氏定氮仪和燃烧法定氮仪的比较说明

来源:嘉盛(香港)科技有限公司  类别:技术文章  更新时间:2013-09-11 10:45:55  阅读
 

一、原理不同:凯氏方法是绝对测量;燃烧法是相对测量

凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD 检测器测量其信号强度,与事先标定的曲线进行比对,计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量,与标准样品无关,可以直接测量标准品的含量,并用来检验仪器的准确性;燃烧法是相对测量,必须依靠标准品,标准品的准确性定标直接影响测量结果,没有办法检验仪器的准确性。

二、测量的对象不同:凯氏测量的是氨态氮氮;燃烧法测量的是总氮

样品中的氮含量根据定义不同有:总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮;也可以分为:有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量,就是无机氮中的铵态氮;在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮,在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果;没有人为掺假的食品,二者测量结果是一样的。

三、标准不同:凯氏方法是所有样品的国标;燃烧法是参考方法

凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准,测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同,造成样品种类不同、成份不一样,结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。

四、样品量不同:凯氏方法是常量分析;燃烧法是微量分析

凯氏方法是常量和半微量;燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml;燃烧法最多到1g;关键是:凯氏法可以一直使用最大量分析,而燃烧法如一直使用最大量分析,则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面,要求频繁清理,同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品,脂肪高的食品,只能通过大取样量来减少测量结果的偏差,燃烧法显得稍微。困难;如大豆、玉米。此外鲜肉类食品,由于蛋白、脂肪分布不均匀,也建

议是大的取样量。

五、设备价格:凯氏定氮仪一般是10-40 万;燃烧法定氮仪一般是50

凯氏方法根据自动化程度不同一般有很多种型号,价格相差也较大。燃烧法型号比较单一,一般带有100 位的自动进样器,价格比较昂贵。

六、运行费用:凯氏方法的试剂成本:RMB1.0 元/样品;燃烧法的耗材成本是:RMB10 元/样品

凯氏法用到的常规试剂:硫酸铜、硫酸钾、硫酸、氢氧化钠、硼酸等,一个样品的试剂成本为:人民币1 元左右。燃烧法的耗材包含样品舟、还原剂等,一般需使用进口的,才能保证结果的准确性;一个样品的成本为:人民币10 元左右。

七、分析速度:凯氏定氮仪要1 个小时;燃烧法定氮仪只需3 分钟

燃烧法分析一个样品一般为:3-5 分钟,非常快;全自动凯氏定氮仪的蒸馏滴定时间一般为3-5 分钟,但消化时间要1 小时;一个样品要一个小时以上,对于大量样品的用户,要合理配置消化部分:使用20 位的消化器,做到消化、蒸馏滴定同时进行,形成一个连续过程,可以达到:平均5 分钟一个样品。

八、自动化程度:凯氏定氮仪人为操作多一些;燃烧法定氮仪都自动

凯氏方法需要人为的添加浓硫酸等消化试剂、样品进样、试管的清洗等很多人为的操作,燃烧法只需要称样,再将样品放于自动进样器中,就全部完成任务,仪器自动分析长达几个小时,而不需看管。

九、工作环境:凯氏定氮仪有大量化学试剂;燃烧法定氮仪环保

燃烧法使用氧气、氦气,不需要任何化学试剂,环境好些,凯氏方法由于使用了大量的化学试剂,对操作人员和环境会有一定影响。

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