您现在的位置: 首页>>技术文章 >> 尿素总氮含量的测定 蒸馏后滴定法

尿素总氮含量的测定 蒸馏后滴定法

来源:广东省土壤肥料信息网  类别:技术文章  更新时间:2013-09-27 11:58:58  阅读
 

GB/T 2441—91

尿素总氮含量的测定 蒸馏后滴定法

  本标准等效采用ISO 1592─1977 《工业用尿素氮含量的测定──蒸馏后滴定法》。

1 主题内容与适用范围

  本标准规定了用蒸馏后滴定法测定尿素中总氮含量。

  本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素总氮含量的测定。

2 引用标准

  GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

  GB 3595 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法

3 原理

  在硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中,在指示液存在下,用氢氧化钠标准溶液反滴定。

4 试剂和溶液

  分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。

4.1 硫酸铜(CuSO4·5H2O,GB 665);

4.2 硫酸(GB 625);

4.3 氢氧化钠(GB 629),450 g/L溶液:称量45g氢氧化钠,溶于水中,稀释至100mL;

4.4 甲基红(HG 3─958);

4.5 亚甲基蓝(HGB 3394);

4.6 95%乙醇(GB 679);

4.7 混合指示液,甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液:在约50mL95%乙醇中,加入0.10g甲基红、0.05g亚甲基蓝,溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100mL,混匀;

4.8 硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.5mol/L溶液:按GB 601配制与标定;

4.9 氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.5mol/L溶液,按GB 601配制与标定;

4.10 硅脂。

5 仪器

一般实验室用仪器和

5.1 蒸馏仪器1]

  最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。

  蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接,或是采用球形磨砂玻璃接头,为保证系统密封,球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。

  本标准推荐使用的仪器如下图所示,包括以下各部分:

 

蒸馏装置图

A—蒸馏瓶;B—防溅球管;C—滴液漏斗;D—冷凝管;E—带双连球锥形瓶

5.1.1 圆底烧瓶,容积为1L;

5.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗;

5.1.3 直形冷凝管,有效长度约400mm;

5.1.4 接受器,容积500mL的锥形瓶,瓶侧连接双连球。

5.2 梨形玻璃漏斗。

6 分析步骤

6.1 试样

  称量约5g试样,精确到0.001g,移入500mL锥形瓶中。

6.2 试液制备

  在盛有试样的锥形瓶中,加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热20min,取下,待冷却后,小心加入300mL水,冷却。

  把锥形瓶中的溶液,定量地移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

采用说明:

  1]本标准所用的蒸馏仪器,也可采用GB 3595的仪器,采用时,分析步骤按 GB 3595进行。

6.3 蒸馏

  从容量瓶中移取50.0mL溶液于蒸馏烧瓶(5.1.1)中,加入约300mL水,几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片。

  用滴定管或移液管,移取40.0mL硫酸标准溶液于接受器中,加水,使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈,加4~5滴混合指示液。

  用硅脂涂抹仪器接口,按上图装好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封。

  通过滴液漏斗(5.1.2)往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液(4.3),以中和溶液并过量25mL,应当注意,滴液漏斗上至少存留几毫升溶液。

  加热蒸馏,直到接受器中的收集量达到250~300mL时停止加热,拆下防溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液收集在接受器中。

6.4 滴定

  将接受器中的溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸,直至指示液呈灰绿色,滴定时要仔细搅拌,以保证溶液混匀。

7 空白试验

  按上述操作步骤进行空白试验,除不用样品外,操作手续和应用的试剂与测定时相同。

8 分析结果的计算

  试样中总氮含量x以氮含量计,用质量百分数(%)表示,按下式计算:

 

式中:V1── 测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2── 空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; 
c── 测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m── 试样的质量,g;
0.01401── 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氮的质量;
xH2o── 试样中水分,%。

  所得结果应表示至二位小数。

9 允许差

  平行测定的绝对差值不大于0.10%;

  不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%;

  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

附 录 A

尿素总氮含量的测定 计算法

(参考件)

A1 主题内容与适用范围

  本附录规定了用计算法测定尿素中总氮含量。  

  本附录仅适用于生产厂常规分析产品检验。  

A2 原理

  尿素中除水分和缩二脲外,其他不纯物(重金属和副产品)含量可略而不计。因此尿素中总氮含量可视为尿素氮和缩二脲氮的总和。尿素氮可通过100%减水分和缩二脲含量,缩二脲氮可通过缩二脲含量计算获得,二者之和即为总氮。

A3 计算方法

  尿素中总氮含量x以氮计,用质量百分数(%)表示,按式(A1)计算:

…………………………(A1)
设: α=46.65-0.4665×H2O% 列于表A1
β=0.059×Biu% 列于表A2

……………………………………………(A2)
式中:0.4665── 尿素换算为氮的系数;
0.407── 缩二脲换算为氮的系数。

所得结果应表示至二位小数。

A4 计算表

表 A1 α

  
H2O→
α
H2O

  
0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09
0.10 46.60 46.60 46.59 46.59 46.58 46.58 46.58 46.57 46.57 46.56
0.20 46.56 46.55 46.55 46.54 46.54 46.53 46.53 46.52 46.52 46.61
0.30 46.51 46.51 46.50 46.50 46.49 46.49 46.48 46.48 46.47 46.47
0.40 46.46 46.46 46.45 46.45 46.44 46.44 46.44 46.43 46.43 46.42
0.50 46.42 46.41 46.41 46.40 46.40 46.39 46.39 46.38 46.38 46.37
0.60 46.37 46.37 46.36 46.36 46.35 46.35 46.34 46.34 46.33 46.33
0.70 46.32 46.32 46.31 46.31 46.30 46.30 46.29 46.29 46.29 46.28
0.80 46.28 46.27 46.27 46.26 46.26 46.25 46.25 46.24 46.24 46.23
0.90 46.23 46.22 46.22 46.22 46.21 46.21 46.20 46.20 46.19 46.19
1.00 46.18 46.18 46.17 46.17 46.16 46.16 46.16 46.15 46.15 46.14
1.10 46.14 46.13 46.13 46.12 46.11 46.11 46.11 46.10 46.10 46.09
1.20 46.09 46.09 46.08 46.08 46.07 46.07 46.06 46.06 46.05 46.05

表 A2 β

  
缩二脲含量,%
  
  
β
  
0.00~0.08

0.09~0.25

0.26~0.42

0.43~0.59 

0.60~0.76

0.77~0.93

0.94~1.10

1.11~1.27

1.28~1.44

1.45~1.61

1.62~1.77

1.78~1.94

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

0.10

0.11

@2009 http://www.dsddy.cn all rights reserved