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乳品和奶制品中三聚氰胺检测

来源:中国生物器材网  类别:技术文章  更新时间:2013-09-30 15:27:32  阅读

食品安全法的实施加强了食品企业对于产品质量的检测,尤其是乳品,奶制品等食品及畜禽饲料中三聚氰胺的定量分析,有了更为严格的要求。
   乳品,奶制品等食品及畜禽饲料中三聚氰胺的定量分析可以使用高效液相色谱法,液质联用法(LC-MS/MS)或气质联用法(GC-MS)三种主要方式。无论使用哪个方法,样品预处理是第一而且是最关键的步骤。样品预处理保障了三聚氰胺和产品的有效分离,不让其他杂质干扰检测的真实效果,从而才能获得真实可靠的含量数据。
   三聚氰胺首先从食品及畜禽饲料中用有机溶剂萃取,食品种类不同,萃取方法稍微有些不同,有机溶剂萃取后必须应用固相萃取柱。在应用高效液相色谱法做三聚氰胺的定量分析时,固相萃取柱的功能是清扫杂质,浓缩回收三聚氰胺,如此硅胶基质的C8+SCX 或SCX固相萃取柱是首选。另一方面,在应用液质联用法(LC-MS/MS)或气质联用法(GC-MS) 做三聚氰胺的定量分析时,清扫杂质,消除介质效应是固相萃取柱最重要的任务,这时PSA或SCX固相萃取柱是首选。
   最简单的LC-MS/MS分析方法是:
   乳品,奶制品等食品及畜禽饲料用有机溶剂例如乙腈萃取后,0.5mL 萃取液穿过一根PSA (500mg/3cc) 固相萃取柱(先用5mL 乙腈淋洗;淋洗液扔掉),用2ml乙腈淋洗,收集全部流出液,用1%甲酸酸化定容。样品直接用LC-MS/MS分析。
   三聚氰胺的LC-MS/MS MRM图如下:
 LC-MS/MS测试条件:
   色谱柱:InnovationTM WCX 3um 15cm x 2.1mm
   流动相A:乙腈(0.1%甲酸); 流动相B: 水(0.1%甲酸);  流速: 300 uL/min  注射量: 10uL; 
   梯度:55% A + 45% B (等梯度)
   仪器: Perkin-Elmer 200 series HPLC
      ABI API 4000 tandem mass spectrometer
      Leap Technologies Autosampler
   测试样品:100ng/mL 三聚氰胺
   MRM转换(ESI正离子模式): 127.2 → 85.20 (DP: 42; CE: 28; CXP: 5)
           127.2 → 68.10 (DP: 42; CE: 42; CXP: 11)
           127.2 → 110.30 (DP: 42; CE: 26; CXP : 8)
  
   三聚氰胺在InnovationTM PFPP LC-MS/MS分析柱上的保留是亲水正相色谱模式(hydrophilic Interaction chromatography) 。乙腈是弱溶剂, 水是强溶剂。如果需要延长保留时间,只需增加乙腈的比率。三聚氰胺在InnovationTM PFPP LC-MS/MS分析柱上峰形很好,没有遗留效应,质谱测试灵敏度高。每个萃取样品测试时间4分钟(5cm长PFPP LC-MS/MS分析柱1分钟,没有杂峰干扰。使用InnovationTM PSA或SCX固相萃取柱彻底消除定量分析中的介质效应(Matrix effect) 后,用同一流动相标准校准曲线对不同品牌,不同产地,不同成分乳品和奶制品中三聚氰胺检测精确,快速,便宜,可信。GLP认证证明三聚氰胺回收率85 -105%, CV <10%。因为萃取样品不要浓缩干燥, LC-MS/MS分析1-2分钟,每天可以做400 - 600个样品。

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