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谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法

来源:本站  类别:技术文章  更新时间:2010-06-10 16:24:37  阅读
适用范围
本标准(油重法)适用于测定油料作物种子的粗脂肪含量。在测定大量样品时,可采用残余法(见附录A),但仲裁时以油重法为准。
仪器、设备
2.1  分析天平:感量0.0001克;
2.2  实验室用粉碎机研钵;
2.3  电热恒温水浴锅;
2.4  电热恒温箱;
2.5  滤纸筒:直径22×100毫米;
2.6  备有变色硅胶的干燥器;
2.7  索氏脂肪抽提器:60毫升或150毫升;
2.8  铜丝筛:孔径0.42毫米(40目)。   
2.9  脂肪测定仪或者又叫做SZF-06A脂肪抽提仪
 试剂
无水乙醚:化学纯。
试样的选取和制备
4.1  选取有代表性的种子,拣出杂质,按四分法缩减取样。试样选取和制备完毕,立即混合均匀,装入磨    口瓶中备用。
4.2  小粒种子,如芝麻、油菜籽等,取样量不得少于25克。
4.3  大粒种子,如大豆、花生仁等,取样量不得少于30克。大豆经105±2℃烘干1小时后粉碎,并通过40目筛;花生仁切碎。
4.4  带壳油料种子,如花生果、蓖麻籽、向日葵籽等,取样量不得少于50克。逐粒剥壳,分别称重,计算出仁率。再将子仁切碎。
测定步骤
5.1  称取备用试样2~4克两份(含油0.7~1克),准确至0.001克。置于105土2℃烘箱中,干燥1小时,取出,放入干燥器内冷却至室温。同时另测试样的水分。
5.2  将试样放入研钵内研细,必要时可加适量纯石英砂助研,用角勺将研细的试样移人干燥的滤纸筒*内,取少量脱脂棉蘸乙蘸抹净研钵、研锤和角勺上的试样和油迹,一并投入滤纸筒内(大豆已预先GB 2906—82烘烤粉碎,可直接称样装筒),在试样面层塞以脱脂棉,然后将滤纸筒放入抽提管内。 5.3  在装有2~3粒浮石并已烘至恒重的、洁净的抽提瓶内,加入约瓶体1/2的无水乙醚,把抽提器各部分连接起来,打开冷凝水流,在水浴上进行抽提。调节水浴温度,使冷凝下滴的乙醚速率为180滴/分。抽提时间一般需8~10小时,含油量高的作物种子,应延长抽提时间,至抽提管内的乙醚用掂纸试验无油迹时为抽提终点。 5.4  抽提完毕后,从抽提管中取出滤纸筒,连接好抽提器,在水浴上蒸馏回收抽提瓶中的乙醚。取下抽提瓶,在沸水浴上蒸去残余的乙醚。     5. 5  将盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1小时在干燥器中冷却至室温(约45~60分钟)后称重,准确至O.0001克,再烘30分钟,冷却,称重,直至恒重。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量,抽出的油应是清亮的。否则应重做。
测定结果的计算
6.1  计算公式
粗脂肪,%(干基)=,粗脂肪重量/试样重量(1—水分百分率)×100
带壳油料种子粗脂肪%=子仁粗脂肪%×出仁率% 6.2  平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数后两位。
6.3  平行测定结果的相对相差,大豆不得大于2%,油料作物种子不得大于1%。
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